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檸檬酸鉀

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檸檬酸鉀,又名枸櫞酸鉀檸檬酸三鉀。 分子式:K3C6H5O7.H2O,分子量:324.4 性狀:無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末,有微引濕性,易溶于水,緩溶于甘油,不溶于醇,味咸而涼。 比重:1.98 用途:主要用作分析試劑,食品添加劑,在制藥工業(yè)上用堿性鉀鹽,用作低鉀血癥堿化尿液,也可制成高效復(fù)合肥料??捎糜谠旒垺㈠兘鸬刃袠I(yè)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由檸檬酸和氫氧化鉀碳酸鉀為原料制得的食品添加劑檸檬酸鉀。該產(chǎn)品在食品工業(yè)中作酸度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定和凝固劑以及品質(zhì)改良劑等。

化學(xué)名稱:2-羥基丙烷—1,2,3-三羧酸鉀

分子式:C6H5K3O7.2H2O

結(jié)構(gòu)式: 

分子量:324.41(按1989年國際相對原子質(zhì)量)

引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601    化學(xué)試劑    滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602    化學(xué)試劑    雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603    化學(xué)試劑    試驗(yàn)方法是所用制劑及制品的制備

GB6284    化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法  重量法

GB6678    化工產(chǎn)品采樣總則

GB6679    固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB6683    分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB8450    食品添加劑中砷的測定方法

GB8451    食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法

技術(shù)要求

外觀

白色或微黃色結(jié)晶顆?;蚪Y(jié)晶性粉末。

食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)符合下表要求:

項(xiàng)    目 指    標(biāo)
檸檬酸鉀(干燥后)含量(以C6H5K3O7計(jì)),%   ≥ 99.0
堿度 通過試驗(yàn)
砷(以As計(jì)),%                           ≤ 0.0003
重金屬(以Pb計(jì)),%                       ≤ 0.001
干燥失重,% 3.0~6.0
硫酸鹽(以SO4計(jì)),PPM 1000
氯化物(以Cl計(jì)),PPM 200
鐵鹽(以Fe計(jì)),PPM 10

試驗(yàn)方法

除特殊注明外,試驗(yàn)中所用試劑為分析純試劑;試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB 6682中級水規(guī)格;測定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定。

鑒別試驗(yàn)

試劑和材料

吡啶乙酸酐溶液:3+1。

鑒別方法

檸檬酸根的鑒別

稱取約1g試樣,溶于100mL水中,搖勻,取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的試管中,搖勻,溶液應(yīng)呈洋紅色。

鉀離子的鑒別

稱取約5g試樣,溶于100mL水中,用鉑絲蘸取此溶液,在無色焰火中燃燒,火焰應(yīng)呈紫羅藍(lán)色。

檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量的測定

方法提要

冰乙酸為溶劑,結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn),以無水形式計(jì)算其含量。

試劑和材料

a、冰乙酸;

b、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;

c、結(jié)晶紫指示液:5g/L。

測定方法

稱取烘干物A0.25g,精確至0.0002g,置于干燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量(X)按下式計(jì)算:

X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m

式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V0——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

0.1021——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?,以克表示的檸檬酸鉀的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。

允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.2%。

 堿度的測定

試劑和材料

a、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;

b、酚酞指示液:10g/L。

分析步驟

稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于20mL無二氧化碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液應(yīng)呈粉紅色。加0.4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,粉紅色消失。

砷(As)的測定

稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8450中“砷斑法”進(jìn)行。與含砷(As)3μg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。

重金屬(以Pb計(jì))的測定

稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8451之規(guī)定進(jìn)行。與含鉛(Pb)10μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。

干燥失重的測定

稱取1.5g試樣,精確至0.0002g,其余按GB6284之規(guī)定進(jìn)行,烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A,留作測定檸檬酸鉀含量。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.1%。

硫酸鹽(SO4)的測定

稱取0.2g試樣,依硫酸鹽測定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0402-00)檢測,以SO4計(jì)不得超過1000PPM。

氯化物(Cl)的測定

稱取0.2g試樣,依氯化物測定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0401-00)檢測,以Cl計(jì)不得超過200PPM。

鐵鹽(Fe)的測定

稱取1.0g試樣,依鐵鹽測定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0403-00)檢測,以Fe計(jì)不得超過10PPM。

 驗(yàn)收規(guī)則

食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、出廠日期、凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號等。

使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,對所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收,其結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

每批重量不超過2t。

按GB 6678中條和GB 6679中條規(guī)定進(jìn)行取樣。取樣總量不得少于500g,應(yīng)充分混勻,分別存放于二個整潔、干燥、密閉的容器中,貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、日期。一份供檢驗(yàn)用,一份留樣備查,留樣期為半年。

如果檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)的要求,則整批產(chǎn)品為不合格。

當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,按《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》》之規(guī)定處理。

 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)志

包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,應(yīng)寫明生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)編號、批號、生產(chǎn)日期、凈重和“食品添加劑”字樣。

包裝

食品添加劑檸檬酸鉀用內(nèi)襯食品級聚乙烯薄膜和雙層牛皮紙或雙層食品級聚乙烯薄膜袋作內(nèi)包裝,外包裝用塑料編織袋。每袋凈重25kg,裝量允許誤差為±0.5%,還可按用戶需要進(jìn)行包裝。

運(yùn)輸和貯存

運(yùn)輸時應(yīng)保持包裝完整,防水、防潮,嚴(yán)禁與有毒物品混運(yùn)和混放,應(yīng)存放于陰涼干燥通風(fēng)處。

本產(chǎn)品自出廠日期起在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的貯運(yùn)條件下,貯存期為一年半。

檸檬酸鉀是一種每天使用、可以堿化尿液且使尿中鈣溶出的口服補(bǔ)充液,理論上可以降低腎結(jié)石風(fēng)險。最近馬里蘭巴爾的摩約翰霍普金斯大學(xué)醫(yī)學(xué)院的Melanie A. McNally博士研究指出,在接受生酮飲食的兒童中,約有6%發(fā)生腎結(jié)石。

這項(xiàng)研究樣本包括313位符合每天使用檸檬酸鉀適應(yīng)癥的兒童,于2000年至2008年間開始于約翰霍普金斯醫(yī)院食用生酮飲食,每位兒童至少接受一個月以上的后續(xù)追蹤。2000年至2005年間,接受生酮飲食發(fā)生高尿鈣的兒童,這些兒童接受每天每公斤 mEq的劑量。從2006年后,所有接受生酮飲食的兒童都經(jīng)驗(yàn)性地使用檸檬酸鉀。

198位使用檸檬酸鉀預(yù)防的兒童中有4位(2.0%),105位沒有使用檸檬酸鉀的兒童有11位(10.5%)發(fā)生腎結(jié)石(P=0.003)。從2006年開始,2位兒童拒絕補(bǔ)充檸檬酸鉀;這2位兒童中有1位發(fā)生腎結(jié)石。在開始使用生酮飲食時,成功接受預(yù)防性檸檬酸鉀的兒童,腎結(jié)石的發(fā)生率為0.9%(1/106),因?yàn)楦吣蜮}才接受檸檬酸鉀的兒童則是6.7%(13/195)。

雖然接受檸檬酸鉀的兒童尿液比較偏堿性(平均pH值為6.8相較于6.2;P=0.002),但這一組的血液酸堿值并未下降。檸檬酸鉀的耐受性良好,且無顯著副作用。

研究作者們寫到,口服檸檬酸鉀對接受生酮飲食的兒童而言,是個有效預(yù)防腎結(jié)石的補(bǔ)充品,可以達(dá)到堿化尿液的目標(biāo),值得全面補(bǔ)充。

但是這項(xiàng)研究的缺乏隨機(jī)分組。

研究作者們的結(jié)論是,我們建議開始使用生酮飲食時,教育有關(guān)于常規(guī)補(bǔ)充檸檬酸鉀的重要性,之后要在每次就診時強(qiáng)調(diào)其重要性。更多的研究將有助于確認(rèn)高劑量檸檬酸鉀是否可以完全地預(yù)防或是可以與其它補(bǔ)充品合并使用,例如復(fù)方維他命,來增加順應(yīng)性。

 

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