白術內酯
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英文名稱： Atractylenolide-1
英文別名： (4aS,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-3,8a-dimethyl-5-methylenenaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one
CAS號： 73069-13-3
分子式： C15H18O2
分子量： 230.30
來源 為菊科植物白術Atractylodes macrocephala Koidz. 的根莖。
純度： 98%（HPLC)
藥理所用：抗炎，抗腫瘤作用，調節(jié)胃腸道功能，促進營養(yǎng)物質吸收。
白術內酯I,白術內酯II,白術內酯III （上海同田）均為白術的有效成分
參考文獻：李偉,文紅梅,張愛華,葛建華,吳皓. 白術質量標準研究Ⅰ——HPLC法測定2種白術內酯的含量[J]藥物分析雜志, 2001,(03) .
董巖,辛炳煒. 白術化學成分研究新進展[J]山東醫(yī)藥工業(yè), 2003,(03) .
工藝研究
【摘要】 目的建立白術內酯Ⅰ索氏提取的最佳工藝。方法采用正交設計優(yōu)化的索氏提取工藝，以石油醚為提取溶劑，從白術(炒)中提取白術內酯Ⅰ，高效液相色譜法測定提取物中白術內酯Ⅰ的含量。結果采用索氏提取法提取白術（炒）中白術內酯Ⅰ的最佳工藝為白術（炒）的粒度為80目，加120 ml石油醚提取12 h。結論所確定的炒白術中白術內酯Ⅰ提取工藝合理可行，值得進一步向工業(yè)化生產(chǎn)推廣。
【關鍵詞】 白術內酯Ⅰ 索氏提取 正交設計
白術始載于《神農本草經(jīng)》并列為上品，原名“術”，來源于菊科植物白術Atractylodes macrocephala Koidz干燥根，主產(chǎn)于浙江、安徽、湖北、湖南等省。其性味甘、苦、溫，具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎等功效［1］。白術的主要化學成分為揮發(fā)油、內酯類化合物及多糖［2］。其中內酯類成分具有抗炎、抗腫瘤作用，該類成分還具有調節(jié)胃腸道功能和促進營養(yǎng)物質吸收的功能，尤以白術內酯Ⅰ作用明顯［3］。本研究通過對白術內酯Ⅰ索氏提取工藝的最佳條件的研究，為今后進一步研究其藥理作用提供實驗基礎。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
索氏提取器（中國科學技術大學玻璃儀器廠）；XW-80旋渦混合器（上海醫(yī)科大學儀器廠）；TGL-16H高速離心機（珠海黑馬醫(yī)學儀器有限公司）；硅膠G板，規(guī)格5×10cm(青島海洋化工廠)；Agilent 1100系列高效液相色譜儀；Agilent chemstion色譜工作站，RE-52旋轉蒸發(fā)儀（上海青浦滬西儀器廠）；AB135-S電子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。
1.2 試藥對照品白術內酯Ⅰ(butenolide Ⅰ) （純度≥98%，編號1396-070212，產(chǎn)地：中藥固體制劑制造技術國家工程研究中心）；白術（炒）購自安徽省國投藥業(yè)，批號071120，經(jīng)安徽中醫(yī)學院中藥學與中藥資源教研室劉守金教授鑒定為白術同屬。石油醚、苯、醋酸乙酯等均為分析純，甲醇為色譜純，水為重蒸餾水。
2 方法與結果
2.1 提取方法白術（炒）飲片400 g，低溫真空干燥并粉碎，分別過60，80，100目篩備用。分別按表1實驗方案精密稱取不同粒度的白術（炒）粉末15 g置索氏提取器中，加入規(guī)定量的石油醚，于水浴鍋上提取，至規(guī)定時間后取提取液過濾，旋轉蒸發(fā)儀濃縮至干，殘渣加適量甲醇溶解并轉移至5 ml量瓶中，取提取液適量于離心機上離心，上清液作為供試品溶液。
2.2 正交實驗考察提取工藝根據(jù)預實驗結果，選用影響提取效果的3個主要因素：粒度(A)、溶劑量(B)和提取時間(C)，每一個因素各選3個水平，制定因素水平表。見表1。表1 正交設計因素水平（略）
2.3 TLC定性鑒別分別取供試品溶液1～9號及對照品甲醇溶液（濃度為1mg/ml）各2 μl，分別點于同一硅膠G板上，置展開槽展開，展開劑為石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距為9 cm，取出，烘干，噴以10%硫酸乙醇置烤箱中，設定溫度90℃放置30 min后，于可見光及365 nm紫外燈下檢視。
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