銀杏酮酯
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銀杏酮酯
拼音名：Yinxing Tongzhi
英文名：書頁號(hào)：X40-44
標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS3-227(Z-028)-2002(Z)
本品為銀杏葉的提取物。
【性狀】本品為棕黃色至黃棕色的粉末；有特殊香氣，味苦。
【鑒別】(1)在萜類內(nèi)酯含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C和白果內(nèi)酯對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。 (2)取本品0.1g，加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取銀杏葉對(duì)照藥材1g，加60％乙醇10ml，加熱回流2小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，分別依次以石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯、正丁醇各10ml振搖提取，棄去石油醚提取液和醋酸乙酯提取液，正丁醇提取液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-水-甲酸-冰醋酸(100:26:11:11)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過5.0％(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ H 第一法)。 熾灼殘?jiān)?不得過0.5％(中國藥典2000年版一部附錄Ⅺ J)。 銀杏酸 取本品10g，置索氏提取器中，加正己烷100ml，回流提取2小時(shí)，提取液減壓濃縮至干，殘?jiān)么姿嵋阴ト芙獠⒍ㄈ葜?ml，作為供試品溶液。另取銀杏酸對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF<［254］>薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(16:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長：λ<［S］>＝315nm，λ<［R］>＝368nm。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)面積積分值應(yīng)小于對(duì)照品斑點(diǎn)面積積分值(百萬分)。 環(huán)己烷 照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ P)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(30m×0.53mm，涂層厚1.5μm)，柱溫為程序升溫，先在56℃保持13分鐘后，再以每分鐘120℃的升溫速率升到150℃，保持5分鐘。理論板數(shù)以環(huán)己烷峰計(jì)算應(yīng)不低于50000。 對(duì)照品溶液的制備 取環(huán)己烷適量，精密稱定，加二甲基甲酰胺制成每1ml含1.8μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品約0.8g，精密稱定，置20ml頂空取樣瓶中，精密加入二甲基甲酰胺5ml，振搖使溶解，搖勻，即得。 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液5ml，置20ml頂空取樣瓶中。將裝有對(duì)照品溶液和供試品溶液的頂空取樣瓶置80℃水浴中加熱20分鐘，依法測(cè)定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ P 第二法)，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 本品含環(huán)己烷不得過0.002％。
【含量測(cè)定】總黃酮 對(duì)照品溶液的制備 取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加70％乙醇70ml，于水浴上微熱使溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含蘆丁0.2mg)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分別置10ml量瓶中，各加水至3ml，加醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH4.5)和0.1mol/L三氯化鋁溶液各2ml，混勻，加70％乙醇至刻度，混勻；以相應(yīng)的溶液為空白。照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ A)試驗(yàn)，在270nm 波長處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定法 取本品25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用70％乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取0.5ml，置10ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自"加水至3ml"起依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中相當(dāng)于蘆丁的重量，計(jì)算，即得。 本品以干燥品計(jì)算，含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計(jì)，不得少于44.0％。 總黃酮醇苷 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.5％磷酸溶液(49:51)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為368nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。山柰素峰和異鼠李素峰的分離度應(yīng)大于1.5。 對(duì)照品溶液的制備 分別取在五氧化二磷減壓干燥器中放置過夜的槲皮素對(duì)照品.．2mg、山柰素對(duì)照品6.0mg及異鼠李素對(duì)照品1.2mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含槲皮素84μg、山柰素120μg、異鼠李素24μg)。 供試品溶液的制備 取本品75mg，精密稱定，加入甲醇-25％鹽酸溶液(4:1)的混合溶液25ml，置85～90℃水浴中加熱回流30分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，移至50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，分別計(jì)算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷的含量，即得。 總黃酮醇苷含量＝槲皮素含量×2.51＋山柰素含量×2.64＋異鼠李素含量×2.38 本品以干燥品計(jì)算，含總黃酮醇苷不得少于24.0％。 萜類內(nèi)酯 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(29:71)為流動(dòng)相；示差檢測(cè)器；柱溫為30℃。理論板數(shù)分別按銀杏內(nèi)酯A峰、銀杏內(nèi)酯B峰、銀杏內(nèi)酯C峰和白果內(nèi)酯峰計(jì)算均應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 分別取在五氧化二磷減壓干燥器中放置過夜的銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品和白果內(nèi)酯對(duì)照品各30mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C和白果內(nèi)酯各0.6mg)。 供試品溶液的制備 取本品100mg，精密稱定，置索氏提取器中，加丙酮60ml，置水浴中回流提取2小時(shí)，提取液減壓濃縮至干，殘?jiān)?a href="/w/%E9%86%8B%E9%85%B8%E7%94%B2%E9%85%AF" title="醋酸甲酯">醋酸甲酯20ml溶解，移至分液漏斗中，剩余的殘?jiān)儆盟?0ml溶解，并入同一分液漏斗中，振搖，分取醋酸甲酯液，水溶液再用醋酸甲酯20ml振搖提取，合并醋酸甲酯提取液，減壓濃縮至干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各15μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，分別計(jì)算銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C和白果內(nèi)酯的含量，即得。 本品以干燥品計(jì)算，含萜類內(nèi)酯以銀杏內(nèi)酯A(C20H24O9)、銀杏內(nèi)酯B(C20H24O10)、銀杏內(nèi)酯C(C20H24O11)和白果內(nèi)酯(C15H18O8)的含量之和計(jì)，不得少于6.0％。
【貯藏】密封。
【制劑】杏靈顆粒
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